Flüssigchromatographie

Die Geschichte der Chromatographie beginnt im 19. Jahrhundert mit der Entdeckung der frontalen Papierchromatographie ("Kapillaranalyse") [1]. Auf der Grundlage der TSWETIschen Arbeiten entwickelte sich nach der Jahrhundertwende die Saulen-FlUssig chromatographie, deren hochste Entwicklungsstufe die moderne Fliissigchromatogra phie darstellt. 1m Jahre 1903 zeigte der russische Botaniker M. S. TSWETI vor der Biologischen Sek tion der Warschauer Naturforschenden Gesellschaft, daB sich bei der Elution der Blatt farbstoffe an Adsorptionssaulen unterschiedliche Farbzonen ausbilden. Wenig spater 1 nannte er die neue Trennmethode Chromatographie [2]. Mit der Wortwahl entstand ein interessantes Kryptonym, denn das russische Wort Cvet bedeutet Farbe. Das Wort Chromatographie wird schon im 18. Jahrhundert als Synonym fUr Chromato logie (Farbenlehre) gebraucht. Es stellt also ein Lehnwort aus der Farbenkunde dar, dessen Bedeutungswandel erst in der Gegenwart perfekt wurde. Heute charakterisiert der Begriff Chromatographie das Grundprinzip einer Vielzahl von Methoden, Techniken und Verfahren, die aus Wissenschaft und Technik nicht mehr wegzudenken sind. Eine starkere Verbreitung der Saulen-Elutionschromatographie an Adsorbenzien begann dann 1931, ausgehend von R. KUHNs Laboratorium in Heidelberg. Die Chromatographie an Adsorbenzien ist in erster Linie fUr lipophile Stoffe geeignet.

1 Einführung. - 2 Allgemeine theoretische Grundlagen. - 2. 1 Prinzip der Flüssigchromatographie. Definition und Grundbegriffe. - 2. 2 Die Verteilungskonstante. - 2. 3 Diffusion, Gauss-Verteilung. - 2. 4 Die Peakdispersion. - 2. 5 Die Parameter des Chromatogramms. - 2. 6 Reduzierte Größen. - 2. 7 Der Strömungswiderstand der Trennsäule. - 2. 8 Temperaturgradienten innerhalb der Trennsäule. - 2. 9 Anwendung statistischer Momente. - 2. 10 Englumige und sehr kurze Trennsäulen. - 3 Der chromatographische Träger. - 3. 1 Allgemeines. - 3. 2 Silikagel. - 3. 3 Träger mit chemisch gebundenen Wirkphasen. - 3. 4 Methoden zur Charakterisierung und Fraktionierung (Klassierung) von Trägern. - 4 Die Trennsäule. - 4. 1 Allgemeine Anforderungen. - 4. 2 Konventionelle Säulen und PMB-Säulen. - 4. 3 Mikro- und Kapillarsäulen. - 4. 4 Die Trennsäulenpackung. - 4. 5 Fülltechniken. - 4. 6 Qualitätskriterien für Trennsäulen. - 4. 7 Säulenschalten. - 5 Das Elutionsmittel. - 5. 1 Allgemeines. - 5. 2 Eluotrope Serien. - 6 Fixphasen- und Ionentauschchromatographie. - 6. 1 Bedeutung. - 6. 2 Normalphasenchromatographie. - 6. 3 Umkehrphasenchromatographie. - 6. 4 Chromatographie ionogener Verbindungen an RP-Trägern. - 6. 5 Chromatographie ionogener Verbindungen durch Ionentausch. - 7 Apparative Hilfsmittel. - 7. 1 Druckerzeugung. - 7. 2 Der Hochdruck-Flüssigchromatograph. - 7. 3 Detektoren. - 8 Programmierte Elution. - 8. 1 Programmiermethoden. - 8. 2 Lösungsmittelprogrammierung. - 9 Analytische Chromatographie. - 9. 1 Vorbereitungen zur Analyse. - 9. 2 Probenaufbereitung. - 9. 3 Probenderivatisierung. - 9. 4 Optimierung der Trennung. - 9. 5 Qualitative Auswertung. - 9. 6 Quantitative Auswertung. - 10 Die Dünnschichtchromatographie als Pilottechnik der Säulenchromatographie. - 11 Anschaffung eines HPLC-Gerätes. - 11. 1 Allgemeine Überlegungen. - 11. 2 Worauf ist beider Anschaffung von Geräten prinzipiell zu achten? . - 12 Arbeitet mein Gerät zuverlässig? . - 13 Frontal- und Verdrängungschromatographie. - 13. 1 Frontalchromatographie. - 13. 2 Verdrängungschromatographie. - 14 Kontrollaufgaben mit Lösungen. - 14. 1 Erkennen von Fehlerursachen beim Chromatographieren. - 14. 2 Praktische Fragestellungen. - 14. 3 Einfache und mittelschwere Aufgaben. - 14. 4 Anspruchsvollere Aufgabenstellungen und mathematische Ableitungen. - 15 Literatur. - 16 Symbol- und Abkürzungsverzeichnis. - 17 Arbeitshilfen. - 18 Register. - 18. 1 Namenregister. - 18. 2 Register zu den Kontrollaufgaben Kapitel 14 (Aufgabenindex). - 18. 3 Sachregister.