Polymere Ein- und Mehrschichtmaterialien für die Kalibrierung moderner festkörperspektroskopischer Messsysteme

Doktorarbeit / Dissertation aus dem Jahr 2013 im Fachbereich Chemie - Analytische Chemie, Note: 1, 0, Gottfried Wilhelm Leibniz Universität Hannover (Naturwissenschaftliche Fakultät), Sprache: Deutsch, Abstract: In vielen modernen funktionellen Materialien werden dünne Schichten und Folien unterschiedlicher Materialzusammensetzung im Mikro- und Nanometerbereich kombiniert. Insbesondere polymere Beschichtungssysteme wurden seit jeher für verschiedene technische Anwendungen verwendet (z. B. als Beschichtung von Werkzeugen oder Geräten, Automobillackierungen etc.). Um bestimmte optische, elektrische, magnetische oder mechanische Eigenschaften beeinflussen oder generieren zu können, werden meist anorganische Füller in eine Polymermatrix eingearbeitet, so dass funktionali-sierte Polymerschichten synthetisiert werden können.

Für die Quantifizierung solcher Mehrschichtstrukturen mithilfe von röntgenfluoreszenzspektroskopischen- oder massenspektrometrischen Messsystemen und eine spätere Validierung dieser Analysentechniken werden polymere Mehrschichten als Referenzmaterial benötigt, deren Analytkonzentrati-onen und Schichtdicken genau definiert sind. Messsysteme wie die dreidimensionale Röntgenfluoreszenzanalyse (3D µRFA), ns-Laserablation-Quadrupolmassenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ns-LA-ICP-QMS) und Flugzeit-Sekundärionenmassenspektrometrie (TOF-SIMS) werden zurzeit (weiter-)entwickelt oder sind erst seit kurzem verfügbar. Diese konfokalen oder tiefensensitiven Messsysteme erlauben eine semi- oder zerstörungsfreie Bestimmung anorganischer und/oder organischer Komponenten mit der Probentiefe.

Zur Quantifizierung mit diesen Messmethoden müssen Referenzmaterialien einer definierten Schichtdicke mit stöchiometrischen Mengen an röntgen- oder massenspektrometrisch detektierbaren Substanzen präpariert werden, welche bisher kommerziell nicht verfügbar sind. Zudem stellen solche Messsysteme hohe Ansprüche an ein solches Referenzmaterial im Hinblick auf die elementare Zusammensetzung, Schichtstruktur, Aufbau, Film- und Schichtdicke, Homogenität, Stabilität etc. Die Kenntnis dieser Eigenschaften ist wichtig, da diese die Intensität des Röntgen- bzw. Isotopen-Signals direkt oder indirekt beeinflussen können.

Verschiedene Präparationsmethoden erlauben die Herstellung solcher Mehrschichtsysteme mit unterschiedlichen Füllmaterialien bzw. Analyten, Schichtdicken und Schichtstrukturen, die den Schwerpunkt der vorliegenden Arbeit bilden und hier präsentiert werden. Zudem wird die Charakterisierung dieser Mehrschichtsysteme mit der 3D µRFA, ns-LA-ICP-QMS und TOF-SIMS vorgestellt.

Schlagwörter: 3D µRFA, Laserablation, ICP-QMS, TOF-SIMS, Referenzmaterial