Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis

Bereits seit vielen Jahren wird die Röntgenfluoreszenzenzanalyse eingesetzt für die Untersuchung kompakter, homogener Proben wie Metallen oder Gläsern, aber auch für die Analyse pulverförmiger Proben wie etwa geologische Proben, Zement und Eisenlegierungen. In den letzten Jahren haben sich viele neue Applikationsgebiete für diese Methode eröffnet.

Im vorliegenden Buch erfolgt zunächst eine kurze Darstellung der physikalischen Zusammenhänge bei der Erzeugung und Wechselwirkung von Röntgenstrahlung in der zu untersuchenden Probe. Dann werden die verschiedenen Methoden der Probenpräparation in Abhängigkeit von der Qualität des Ausgangsmaterials sowie von der analytischen Zielstellung vorgestellt. Nach einer kurzen Beschreibung der verschiedenen Gerätetypen, die in der Röntgenanalytik existieren, und deren Leistungsfähigkeit wird auf die Auswahl optimaler Messbedingungen eingegangen sowie die Aufbereitung der Messdaten erläutert, angefangen von deren Korrektur über die Bestimmung der Intensitäten bis hin zum endgültigen Analysenergebnis, auch unter Berücksichtigung, Vermeidung und Korrektur möglicher auftretender Fehler. Nach einer kurzen Beschreibung der Gefahren einer Schädigung durch Röntgenstrahlung und der Anforderungen zu denen Verhinderung werden die verschiedenen Applikationen der Röntgenfluoreszenz beschrieben.

Einführung
GRUNDLAGEN DER RÖNTGENSPEKTROSKOPIE
Analytische Leistungsfähigkeit
Röntgenstrahlung und deren Wechselwirkung
Die Entwicklung der Röntgenspektroskopie
Durchführung einer Analyse

PROBENPRÄPARATION
Ziele der Probenpräparation
Präparationstechniken
Präparation kompakter und homogener Materialien
Kleinteilige Materialien
Flüssige Proben
Biologische Materialien
Stäube und Aerosole

GERÄTETYPEN FÜR DIE RÖNTGENFLUORESZENZANALYSE
Genereller Aufbau eines Röntgenspektrometers
Vergleich von wellenlängen- und energiedispersiven Gerätesystemen
Geräteklassen
Kommerziell verfügbare Gerätetypen

MESSUNG UND AUSWERTUNG VON RÖNTGENSPEKTREN
Informationsgehalt der Spektren
Schritte bei der Durchführung der Messungen
Auswahl der Messbedingungen
Bestimmung der Peakintensität
Quantifizierungsmodelle
Schichtcharakterisierungen
Chemometrische Methoden zur Materialcharakterisierung
Erstellung einer Applikation

ANALYSENFEHLER
Generelle Betrachtungen
Fehlerarten
Berücksichtigung systematischer Fehler
Fehlerangaben

WEITERE ELEMENT-ANALYSEMETHODEN
Übersicht
Atomabsorptions-Spektroskopie
Optische Emissionsspektroskopie
Massenspektroskopie
Röntgenspektroskopie mit Teilchenanregung
Vergleich der Methoden

STRAHLENSCHUTZ
Physikalische Grundlagen
Wirkungen ionisierender Strahlung auf menschliches Gewebe
Natürliche Strahlenbelastungen
Strahlenschutztechnische Regelungen

ANALYSE HOMOGENER FESTPROBEN
Eisenlegierungen
Nickel-Eisen-Cobalt-Legierungen
Kupferlegierungen
Aluminiumlegierungen
Sondermetalle
Edelmetalle
Gläser
Kunststoffe
Abriebanalyse

ANALYSE PULVERFÖRMIGER PROBEN
Geologische Proben
Erze
Böden und Klärschlämme
Quarzsand
Zement
Kohle und Koks
Ferrolegierungen
Schlacken
Keramik und Feuerfestmaterialien
Stäube
Nahrungsmittel
Pharmaka
Sekundärbrennstoffe

ANALYSE VON FLÜSSIGKEITEN
Multielementanalyse an Flüssigkeiten
Kraftstoffe und Öle
Spurenanalytik in Flüssigkeiten
Spezielle Präparation von Flüssigkeitsproben

SPURENANALYSE MIT TOTALREFLEXION
Besonderheiten der Totalreflexionsröntgenfluoreszenz
Probenpräparation für die Totalreflexionsröntgenfluoreszenz
Auswertung der Spektren
Typische Applikationen der TXRF

INHOMOGENE PROBEN
Messmodi
Gerätetechnische Anforderungen
Datenaufbereitung

SCHICHTANALYTIK
Analytische Aufgabenstellung
Probenbehandlung
Messtechnik
Analysenbeispiele für Schichtsysteme

PUNKTANALYSEN
Partikelanalyse
Chemometrische Identifizierung von Glaspartikeln
Identifizierung von Einschlüssen
Materialidentifizierung mit Handheld-Geräten
Bestimmung toxischer Elemente in Konsumgütern - Restriction-of-hazardous-substances-Überwachung
Toxische Elemente in Spielzeugen - Spielzeugverordnung

ANALYSE VON ELEMENTVERTEILUNGEN
Allgemeine Bemerkungen
Messbedingungen
Geologie
Elektronik
Archäometrische Untersuchungen
Homogenitätstests

SPEZIELLE ANWENDUNGEN DER RÖNTGENFLUORESZENZ
Kombinatorik und High-throughput-Screening
Chemometrische Spektrenauswertung
Speziationsanalysen

PROZESSKONTROLLE UND AUTOMATION
Generelle Zielstellungen
Offline- und Atline-Analytik
Inline- und Online-Analytik

QUALITÄTSMANAGEMENT UND VALIDIERUNG
Motivation
Validierung