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Röntgenpulverdiffraktometrie

Rechnergestützte Auswertung, Phasenanalyse und Strukturbest…
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Produktdetails

Titel: Röntgenpulverdiffraktometrie
Autor/en: Rudolf Allmann, A. Kern

ISBN: 3540439676
EAN: 9783540439677
Rechnergestützte Auswertung, Phasenanalyse und Strukturbestimmung.
'Clausthaler Tektonische Hefte'.
2. , korr. und erweiterte A.
138 Abbildungen, 39 Tabellen.
Springer-Verlag GmbH

11. September 2002 - kartoniert - VI

Die Beugung von Röntgenstrahlen wird heute in vielen Labors zur schnellen, sicheren und zerstörungsfreien Identifikation von Festkörperproben benutzt. Der Einsatz von Kleinrechnern (PCs) und von schnelleren Detektoren hat in der Röntgenpulverdiffraktometrie zu einer Renaissance sowohl in der Phasenanalyse von Gemischen als auch in der Strukturverfeinerung aus Pulverdaten geführt. Das Buch ist aus mehreren Vorlesungen und Übungen des Autors entstanden und dient als praxisbezogenes Lehrbuch mit zahlreichen Abbildungen Studenten der Kristallographie, Mineralogie, Geologie, Chemie und der Materialwissenschaften. Es wird außerdem als Nachschlagewerk von jedem mit dieser Methode arbeitenden Wissenschaftler verwendet. Dies ist die zweite Auflage des Buches. Gegenüber der ersten Auflage wird die Rietveld-Methode und die neue Methode der Profilanpassung durch die Verwendung von physikalisch sinnvollen Fundamentalparametern ausführlicher behandelt.
A Einleitung: Die Bragg'sche Gleichung.- B Röntgenstrahlen.- B.1 Erzeugung von Röntgenstrahlen (Röntgenröhren).- 1.1) Das weiße Röntgenspektrum (Bremsstrahlung).- 1.2) Charakteristische Röntgenstrahlung.- Tab. B(1): Wellenlängentabelle.- 1.3) Monochromatoren.- 1.3.1) Kß-Filter.- 1.3.2) Ebene Kristallmonochromatoren.- 1.3.3) Gebogene (fokussierende) Kristallmonochromatoren.- 1.3.4) Göbel-Spiegel.- 1.3.5) Diskriminatoren (Impulshöhenbegrenzer).- 1.4) Strahlenschutz.- B.2 Nachweis von Röntgenstrahlen.- 2.1) Photographische Filme.- 2.2) Bildspeicherplatten (Image plates).- 2.3) Elektro-optische Detektoren (Zählrohre etc.).- 2.3.1) Der Gas-Proportionalzähler.- 2.3.2) Der Szintillationszähler.- 2.3.3) Der Si(Li)-Festkörperdetektor.- 2.3.4) Ortsempfindliche und Flächendetektoren.- B.3 Absorption von Röntgenstrahlen.- Tab. B(3): Einige Massenschwächungskoeffizienten ?/p.- B.4 Beugung von Röntgenstrahlen.- 4.1) Die Laue-Gleichungen.- 4.2) Die Ewald'sche Konstruktion (Ewaldkugel).- C Kristalle.- C.1 Kristallgitter, Elementarzelle.- C.2 Miller'sche Indizes (hkl) und Netzebenenabstände.- C.3 Das reziproke Gitter.- C.4 Symmetrie und Kristallklassen.- C.5 Verbotene Reflexe (Auslöschungsregeln).- C.6 Indizierung von Röntgenreflexen.- 6.1) Indizierung bei bekannter Zelle.- C.6.2) Indizierung unbekannter Substanzen.- 6.2.1) Kubische Kristalle.- 6.2.2) Wirtelige Kristalle (tri-, tetra- und hexagonal).- 6.2.3) Niedrig-symmetrische Kristalle (Ito-Verfahren).- 6.2.4) Beispiel für das Ito-Verfahren.- 6.3) Zellreduktion nach M.J. Buerger.- Tab. C(4a): Spezielle, primitive, reziproke Zellen.- C.7 Verfeinerung von Gitterkonstanten.- 7.1) Methode der kleinsten Quadrate (least squares).- 7.1.1) Beispiel für die Methode der kleinsten Quadrate.- C.8 Systematische Fehler in 2?.- C.9 Systematische Intensitätsfehler.- 9.1) Der Textureffekt.- 9.2) unzureichende Probengröße (Überstrahlung).- D Messung von Pulverdiagrammen.- D.1 Probenvorbereitung.- D.2 Filmkameras.- 2.1) Die Debye-Scherrer-Kamera.- 2.2) Die Gandolfi-Kamera.- 2.3) Das Seemann-Bohlin'sche Fokussierungsprinzip.- 2.4) Die Guinier-Kamera.- D.3 Elektronisch registrierende Diffraktometer.- 3.1) Das parafokussierende Bragg-Brentano-Diffraktometer.- 3.1.1) Kontinuierliche Messung.- 3.1.2) Schrittweise Messung (step scan).- 3.2) Das Guinier-Diffraktometer.- 3.3) Andere fokussierende Verfahren.- D.4 Messungen unter Druck, bei hohen und tiefen Temperaturen.- Tab. D(l) Eichpunkte für hohe Temperaturen.- Tab. D(2) Eichpunkte für Tiefe Temperaturen.- D.5 Synchrotron-Strahlung.- D.6 Neutronenbeugung.- E Von der Rohdatei zur Reflexdatei.- E.1 manuelle Auswertung.- E.2 digitale Auswertung mit dem PC.- 2.1) Elimination von Ausreißern (Spannungsspitzen).- 2.2) Festlegung und Abzug des Untergrunds.- 2.3) Glättung.- 2.3.1) Gleitende Polynomglättung (Savitzky-Golay-Verfahren).- Koeffiziententabelle für das Savitzky-Golay-Verfahren.- 2.3.2) Digitale Tiefpassfilter.- Koeffizienten für digitale Tiefpassfilter.- E.2.4) K?2-Elimination (K?2-Stripping).- K?1/K?2-Aufspaltung für CuK?-Strahlung, Tabelle.- 2.5) Reflexsuchroutinen.- 2.5.1) Reflexsuche über die Änderung des Anstiegs.- 2.5.2) Reflexsuche über die zweite Ableitung.- 2.5.3) Reflexsuche über die Vorgabe einer Peakform.- 2.6) Profilanpassung und Profilfunktionen.- 2.7) Bestimmung systematischer Meßfehler.- 2.7.1) Äußere Standards.- 2.7.2) Innere Standards.- 2.7.3) Korrektur zusammen mit der Verfeinerung der Gitterkonst.- F Einsatz der Reflexliste (DIF-Datei).- F.1 Phasenidentifizierung unter Verwendung der PDF-Datei.- 1.1) manuelle Phasenbestimmung.- 1.1.1) Der Hanawalt-Index.- 1.1.2) Der Fink-Index.- 1.1.3) Der Substanz-Index.- 1.1.4) Einige petrologische Beispiele.- 1.2) Phasenbestimmung mit dem PC.- 1.2.1) qualitative Phasenbestimmung.- 1.2.2) quantitative Phasenbestimmung.- 1.2.3) Die beim KTB angewandte quantitative Phasenbestimmung von Bohrklein.- F.2 Indizierung bekannter und unbekannter Phasen.- F.3 Teilchengröße- und Streß-Bestimmung.- F.4 Texturbestimmung.- G Einsatz der Rohdatei.- G.1 Phasensuche mit der Rohdatei (qualitative Analyse).- G.2 Profilanalyse und quantitative Analyse.- G.3 Berechnete Pulverdiagramme.- G.4 Rietveldmethoden (unter Mitwirkung von Dr. A. Kern).- 4.1) Klassifizierung der Profilanpassungsververfahren.- 4.2) Gütekriterien der Rietveldverfeinerung.- 4.3) Verfeinerungsstrategie.- 4.3.1) Wahl des Startmodells.- 4.3.2) Parameterfreigabe.- 4.3.3) Graphische Beurteilung des Verfeinerungsfortschritts.- 4.3.4) Gebrauch der Korrelationsmatrix.- 4.3.5) Vermeidung falscher Minima.- 4.3.6) Verfeinerungsende.- 4.4) Beispiel für eine Rietfeldverfeinerung (Cd2SiO4).- 4.4.4) Atomabstände und Bindungswinkel.- 4.5) Fundamentalparameter für Profilfunktionen.- Lehrbücher und Handbücher.- Perodika.- Zeitschriftenartikel.- Eine Auswahl von Rechenprogrammen für PC's.- Sachwortverzeichnis.
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